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油料饼粕总灰分测定法

admin 发表于:2017-04-16 09:59:14   标签:油料饼粕总灰分测定法
内容提要:   1主题内容与适用范围  本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。  本标准适用于压榨法或浸出法
  1 主题内容与适用范围   本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。   本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后,饼粕(复合产物除外)中总灰分含量的测定。   2 定义   总灰分:试样按下述规定的操作条件,于55015℃灰化后得到的残渣。   3 原理   试样在55015℃温度条件下灰化,重量法测定。   4 仪器   4.1 分析天平:感量0.0001g。   4.2 粉碎机。   4.3 筛:孔径为1㎜。   4.4 平底瓷质灰化皿:直径约60㎜,高度小于25㎜。   4.5 马福炉。   4.6 干燥器:装有有效的干燥剂。   5 分析步骤   所有的称量均应精确至0.001g。   5.1 试样的制备   5.1.1 用四分法从2㎏原始样品中分取出所需数量的试样。   5.1.2 首先,用大约1/20的试样清洗粉碎机,弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎,使其全部通过1㎜筛孔,混合均匀,放入密闭容器中备用。   5.2 测定   5.2.1 将灰化皿置于温度为55015℃的马福炉内加热15~30min后,于干燥器中冷却至室温,称量灰化皿。   5.2.2 取约5g试样放入已称量的灰化皿中,使其均匀地分布于皿底,并迅速称量。   注:如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的测定,试样量可减少至2g。   5.2.3 将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上,逐渐加热使试样炭化,然后将皿移入55015℃的马福炉中,继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色,且无炭粒时为止(通常至少需3h)。然后将灰化皿置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。   将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h,冷却灰化皿如前,并再次称量,如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。   如果试样灰化不完全,可加几滴硝酸铵溶液(200g/L)使灼烧物润湿(不要过量,避免灰分飞扬或结团)。在炉内干燥以后,再继续灼烧至灰化完成。   同一试样进行两次测定。   6 结果计算   6.1 计算方法和公式   6.1.1 总灰分以占试样的质量百分率表示。   m2-m0   总灰分(%)=100 ………………………(1)   m1-m0   式中:m0——灰化皿质量,g;   m1——灰化皿和试样质量,g;   m2——灰化皿和灰分质量,g。   6.1.2 如果总灰分以干基表示,可按照式(2)计算:   m2-m0 100   总灰分(干基%)= 100 ……………(2)   m1-m0 100-M   式中:m0,m1,m2同式(1);   M——试样的水分及挥发物的百分含量。   6.1.3 如果平行测定的结果符合允许差要求时,则取其算术平均值作为结果,保留一位小数。   7 允许差   由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。

(编辑:admin)部分专业内容仅供参考

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